Chimie analytique : RMN, RMN 2D, SMRI

Industrie du futur Santé du futur Mer / environnement
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Sommaire
  • Analyses métabolomiques et lipidomiques
  • Spectroscopie RMN quantitative
  • Spectroscopie RMN 2D quantitative
  • SMRI
  • Nos moyens techniques
  • Nos experts

    • Nos experts en chimie analytique mettent au service de vos projets des moyens techniques et un savoir-faire exceptionnels.

    Nos experts CAPACITÉS en chimie analytique ont développé un savoir-faire exceptionnel en Résonance Magnétique Nucléaire quantitative (RMN 1D et RMN 2D) et en Spectrométrie de Masse de Rapports Isotopiques (SMRI).
    L’accès à un important parc matériel nous permet d’accompagner les projets industriels, de la préparation des échantillons jusqu’à la caractérisation.

    Nous intervenons sur les projets de quantification de très haute précision et dans l’analyse de matrices complexes. Nous aidons nos clients à innover dans l’étude du métabolisme, la lutte contre la contrefaçon, la détermination de pureté de molécules actives, ou encore le suivi des transformations chimiques.

    Prestations

    Stratégie et conseil

    Diagnostic et selection

    Développement de procédés

    Contrôle qualité

    Développement de méthodes

    Quels que soient vos défis, nos experts vous livrent des solutions fonctionnelles et innovantes.

    Analyses métabolomiques et lipidomiques

    Notre savoir-faire : valider une cible thérapeutique ou affiner la description d’une pathologie grâce à l’identification et la qualification de biomarqueurs responsables de changements entre deux états.

    Nos experts maîtrisent différents types d’analyses d’échantillons biologiques. Ils effectuent des profilages ciblés ou non ciblés et mettent en évidence les changements entre états des matrices biologiques étudiées.

    En résumé
    ANALYSE CIBLÉEPROFILAGE MÉTABOLOMIQUEEMPREINTE MÉTABOLIQUEANALYSE DE MATRICESTRAITEMENT DES DONNÉES

    Analyse ciblée

    • Elucidation structurale par screening d’inconnu : spectroscopie RMN, spectrométrie de masse (basse et/ou haute résolution), principalement en LC-MS : HPLC-MSn base résolution, HPLC-DAD-MSn haute résolution, HPLC-UV, HPLC-FLR, GS-MS, UV-vis et NIR
    • Suivi en ligne de transformations chimiques et biochimiques par spectroscopie RMN de paillasse
    • Dosage de pigments par spectrométrie, de protéines par méthode colorimétrique, d’oses totaux par méthode colorimétrique
    • Réalisation d’analyses statistiques telles que PCA et PLS-DA

    Profilage métabolomique

    • Profilage composés : polaires par GCMS et hydro-solubles par HPLC
    • Profilage des classes par HPTLC
    • Profilage des familles par FTIR
    • Profilage de matrices biologiques par spectroscopie RMN en une dimension (1D) et/ou deux dimensions (2D). Analyses ciblées ou non ciblées

    Empreinte métabolique

    • Identification possible de biomarqueurs
    • Quantification ciblée des principaux métabolites dans les échantillons biologiques

    Analyse de matrices

    • Extraits métaboliques ou lipidomiques obtenus à partir d’animaux ou matrices végétales, bactéries, etc.
    • Biofluides : urine, sang, plasma, surnageants de culture, etc.
    • Molécules pures commerciales afin de donner le statut de standard répondant à la réglementation
    • Molécules synthétisées ou fabriquées par le client qui ne sont pas disponibles sur le marché
    • Substances de référence interne

    Traitement des données

    • Pré-traitement des spectres RMN et MS en vue de l’analyse statistique
    • Analyses statistiques de données de spectrométrie de masse et spectroscopie RMN

    Spectroscopie RMN quantitative (résonance magnétique nucléaire)

    Notre savoir-faire : qualifier des substances de référence, déterminer la pureté des molécules et certifier leur conformité aux référentiels de qualité internationaux.

    Nous accompagnons les acteurs des secteurs pharmaceutiques et cosmétiques dans leurs parcours de certification de nouveaux produits.

    En résumé
    qualification des substances de référenceoptimisation des paramètres d’acquisitionAuthentification de l’origine des produits

    Paramètres d’acquisition RMN

    • Mesure des temps de relaxation longitudinale
    • Enregistrement des spectres RMN avec un très haut rapport signal / bruit
    • Utilisation ou non du découplage 13C pour éviter l’apparition de satellites, etc.
    • Spectroscopie RMN 1H quantitative avec une très grande précision et justesse (<0,1%)
    • Spectroscopie RMN quantitative multi-dimensionnelle de haute précision

    Paramètres de traitement RMN

    • Phasage manuel des spectres
    • Correction de la ligne de base
    • Déconvolution des spectres
    • Correction du résultat si des satellites 13C sont présents, etc.

    Validation de méthode et de vérification des paramètres

    • Sélectivité
    • Répétabilité (précision)
    • Calcul d’incertitude

    Authentification de l’origine des produits

    • Profilage non ciblé par spectroscopie RMN à haut champ ou de paillasse
    • Analyses isotopiques sur des molécules cibles
    • Analyses quantitatives et ciblées par RMN
    • Développement d’approches métabo-isotopomiques

    Optimisation de l’outil RMN

    • Projet européen de recherche en cours :  SUMMIT (Site-specific Ultrasensitive Magnetic resonance of Mixtures for Isotopic Tracking). Développement d’un workflow d’analyse reposant sur deux méthodes RMN : polarisation nucléaire dynamique par dissolution et la RMN 2D ultrarapide.
    • Développement de nouvelles méthodes rapide multi-dimensionnelle pour les études métabolomiques ciblées et non-ciblées
    • Développement de nouvelles méthodes pour le suivi en temps réel de transformations

    Publication

    Didier G. Diomande, Estelle Martineau, Alexis Gilbert, Pierrick Nun, Ariaki Murata, Keita Yamada, Naoharu Watanabe, Illa Tea, Richard J. Robins, Naohiro Yoshida, and Gérald S. Remaud Position-Specific Isotope Analysis of Xanthines: A 13C Nuclear Magnetic Resonance Method to Determine the 13C Intramolecular Composition at Natural Abundance. Analytical Chemistry 2015 87 (13), 6600-6606. DOI: 10.1021/acs.analchem.5b00559

    RMN 2D quantitative (résonance magnétique nucléaire 2D)

    Notre savoir-faire : le développement de méthodes analytiques pour l’obtention de spectres RMN 2D quantitatifs rapides.

    En résumé
    études métaboliques et lipidomiquesQuantification des polysaccharidesQuantification métabolomique et lipidomique

    Mise en œuvre d’études métaboliques et lipidomiques ciblées et non ciblées

    • Mesure de la concentration de petites molécules dans des échantillons complexes
    • Exploitation des méthodes d’addition standards
    • Développement d’approches quantitatives pour l’analyse des polysaccharides
    • Profilage de matrices biologiques
    • Analyses ciblées et non ciblées

    Quantification rapide pour la métabolomique et la lipidomique

    • Production de données quantitatives précises
    • Séparation optimale entre les résonances superposées
    • Développement de méthodes d’acquisition rapides
    • Expériences représentatives et complémentaires : UF COSY, ZF-TOCSY avec échantillonnage non uniforme
    • HSQC avec échantillonnage non uniforme

    Quantification des polysaccharides par RMN 2D

    • Caractérisation de structures moléculaires
    • Développement de méthodes de contrôle qualité puissantes
    • Mesure de la concentration des polysaccharides
    • Mise en évidences des comportements moléculaires
    • Mise au point de la méthode de quantification
    • Définition du workflow analytique optimal

    Publications

    Estelle Martineau, Serge Akoka, Renaud Boisseau, Benoît Delanoue, and Patrick Giraudeau. Fast Quantitative 1H–13C Two-Dimensional NMR with Very High Precision. Analytical Chemistry 2013 85 (9), 4777-4783

    Estelle Martineau, Kamel El Khantache, Marion Pupier, Patricia Sepulcri, Serge Akoka, Patrick Giraudeau, Non-linear effects in quantitative 2D NMR of polysaccharides: Pitfalls and how to avoid them, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Volume 108, 2015, Pages 78-85, ISSN 0731-7085

    Estelle Martineau, Jean-Nicolas Dumez, Patrick Giraudeau. Fast quantitative 2D NMR for metabolomics and lipidomics: A tutorial Magnetic Resonance in Chemistry. 04 June 2019

    SMRI (Spectrométrie de masse à rapport isotopique)

    Notre savoir-faire : analyser les isotopes 13C, 15N, 2H, 18O et 34S présents dans la matière organique pour une meilleure compréhension du métabolisme dans les domaines de la santé et de la nutrition.

    La maîtrise de l’analyse « compound-specific » permet d’obtenir des profils 13C et/ou 15N de différentes matrices.

    En résumé
    Analyses par AE-SMRI matière organiqueAnalyse GC-IRMS

    Analyses globales par AE-SMRI matière organique

    • Préparation des échantillons
    • Analyse 13C, 15N, 2H, 18O, 34S

    Analyse GC-IRMS

    • Profilage 15N des acides aminés (hydrolyse des protéines, dérivation, séparation par chromatographie et analyse 15N

    Publications

    Tea, I., Martineau, E., Antheaume, I. et al. 13C and 15N natural isotope abundance reflects breast cancer cell metabolism. Sci Rep 6, 34251 (2016).

    Olivier L Mantha, Caroline Goupille, Jean-François Dumas, Richard Robins, Philippe Bougnoux, Régis Hankard, Arnaud De Luca, Natural isotopic abundances as markers of compliance in clinical trials, The American Journal of Clinical Nutrition, Volume 111, Issue 5, May 2020, Pages 1109–1110

    Tea I, Le Guennec A, Frasquet-Darrieux M, Julien M, Romek K, Antheaume I, Hankard R, Robins RJ. Simultaneous determination of natural-abundance δ15N values and quantities of individual amino acids in proteins from milk of lactating women and from infant hair using gas chromatography/isotope ratio mass spectrometry. Rapid Commun Mass Spectrom. 2013 Jun 30;27(12):1345-53.

    L’ingénierie CAPACITÉS

    Nos laboratoires de recherche

    Laboratoire en Chimie Moléculaire de Nantes (chimie théorique, synthèse organique/organométallique, chimie analytique & physicochimie), le CEISAM se positionne comme un des laboratoires phares dans la chimie moléculaire au niveau national et international. Ses thématiques de recherche sont : la synthèse de molécules organiques et de matériaux hybrides, les développements méthodologiques en chimie analytique et la modélisation moléculaire déployées sur trois interfaces stratégiques « Chimie / santé », « Chimie / photonique moléculaire » et « Chimie / environnement » qui assurent la dynamique de cohésion transversale.

    Nos partenaires d’innovation

    CAPACITÉS collabore avec les plateaux techniques MetaboHub et CORSAIRE.

    Nos moyens techniques

    Nos ingénieurs exploitent près de 150 équipements de l’Université de Nantes. Téléchargez notre catalogue pour découvrir l’ensemble de nos équipements remarquables et prestations d’essais.

    NOS RÉALISATIONS

    Les défis relevés

    Quantification des polysaccharides par RMN 2D

    Le laboratoire pharmaceutique Sanofi Pasteur souhaitait disposer d’une méthode de contrôle qualité plus puissante pour mesurer la concentration d’un polysaccharide impliqué dans la fabrication de ses vaccins.

    Voir la réalisation

    Déterminer la pureté d’un principe actif en une seule analyse grâce à la RMN quantitative 2D

    Interview d’Amélie Havard, Research Scientist chez Oril Industrie, groupe Servier

    Voir la réalisation
    Toutes les réalisations

    NOS EXPERTS

    Ils relèvent vos petits et grands défis

    Chimie analytique

    Olivier GONÇALVES

    Conseiller scientifique auprès de CAPACITÉS

    Maitre de conférence à l’Université de Nantes. Responsable de l’équipe de bioprocédés appliqués aux microalgues du laboratoire GEPEA Génie des Procédés Environnement-Agroalimentaire (UMR CNRS 6144).

     

    Spécialités : compréhension et exploitation des mécanismes métaboliques, bioconversion photosynthétique de la matière, micro-algues, production de nouveaux produits d’usage biosourcés, spectroscopie vibrationnelle, de masse et RMN.

    Plus d’infos
    Résonance magnétique nucléaire (RMN)

    Patrick GIRAUDEAU

    Conseiller scientifique au sein de CAPACITÉS

    Professeur à l’Université de Nantes. Vice-président du Réseau Francophone de Métabolomique et Fluxomique. Co-responsable de l’équipe MIMM au sein du laboratoire CEISAM.

     

    Spécialités : développements méthodologiques en RMN 2D quantitative rapide, polarisation dynamique nucléaire par dissolution, applications à la métabolomique, fluxomique et isotopomique, développements méthodologiques en RMN de paillasse, applications au suivi réactionnel.

    Plus d’infos
    Chimie analytique

    Estelle MARTINEAU

    Ingénieur R&D en chimie analytique au sein de CAPACITÉS

    Elle collabore plus particulièrement avec l’équipe MIMM au sein du laboratoire CEISAM.

     

    Docteur en chimie analytique. Master en chimie physique et chimie analytique.
    Spécialités : RMN (Résonance Magnétique Nucléaire), métabolomique, isotopomique

    Plus d’infos
    Biochimie analytique

    Gérald REMAUD

    Responsable scientifique au sein de CAPACITÉS

    Professeur à l’Université de Nantes.

     

    Co-responsable de l’équipe MIMM au sein du laboratoire CEISAM.
    Spécialités : chimie analytique, mesure des effets isotopiques, RMN quantitative, assurance Qualité-Contrôle Qualité, chimie bio-organique, wet chemistry.

    Plus d’infos
    Chimie analytique

    Anne-Lise FOURNIER

    Ingénieure en chimie analytique au sein de CAPACITÉS

    Analyse isotopique, analyse par RMN, chimie analytique

    Plus d’infos

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